一种制备高纯度五氟化磷气体的方法。将五氧化二磷装入衬有聚四氟乙烯的反应容器中，并引入无水氟化氢以保持温度在-20°C至0°C之间；化学反应测定，无水氟化氢过量50％〜60％;反应3〜5h。反应结束后，边搅拌边间歇地添加60％的发烟硫酸。发烟硫酸的量比理论值大35％-40％。将反应的中间产物在120°C至150°C下加热并分解，生成五氟化磷；将产物引入冷凝器中以冷却并除去杂质，以获得高纯度的五氟化磷。通过本发明获得的PF。

1的纯五氟化磷气体的制备方法包括以下步骤：（1）将五氧化二磷装入衬有聚四氟乙烯的反应容器中，使用干燥的惰性气体来驱动在反应容器中通入空气，并引入无水氟化氢。保持温度在-20℃〜0℃之间；根据化学反应测量，无水氟化氢过量为50％〜60％。反应时间为3〜5h。（2）反应完成后，继续保持温度在-20℃〜0℃之间，边搅拌边间断添加60％发烟硫酸。发烟硫酸的量比理论值大35％-40％；（3）将反应中间产物引入密闭加热炉中，并用干燥的惰性气体驱动炉内空气；加热分解产生五氟化磷；加热温度为120℃〜150℃，气压为1.0〜1.2MPa，反应时间为0.5〜1.0h。（4）将产物引入冷凝器中以冷却并除去杂质以获得高纯度的五氟化磷。